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二次热解析仪日常操作规范与常见问题处理
发布日期:2025-08-14 浏览次数:192
一、日常操作规范
开机前检查
确保仪器放置在稳固、通风良好的水平台上,避免阳光直射及强磁场干扰。
检查氮气钢瓶压力(≥2MPa)及仪器反应压力(0.5~0.9MPa),确认气路接头无漏气。
检查吸附管密封性,避免载气泄漏导致回收率下降。
参数设置
温度设定:根据样品性质设置一级解析温度(40-400℃,典型值300℃)、二级解析速率(>4500℃/min)及冷阱聚焦温度(-40℃至-5℃)。
流量调节:连接氮气后,调节吹扫气流量至合适值(如100ml/min),确保载气稳定。
程序设置:通过触摸屏或按键输入升温/降温速率、测试温度范围等参数,保存预设程序以便后续调用。
样品处理与进样
将采集VOCs的吸附管或固体样品装入进样位,密封保存的样品需提前平衡至室温。
将吸附管插入快速插头,顺时针旋转手柄确保密封,插入加热炉后启动解吸流程(如吹扫3-5分钟,解吸1分钟)。
实验过程监控
实时观察温度、流量等参数变化,确保仪器按预设程序运行。
实验完成后,启动自动反吹程序清除管路残留,避免交叉污染。
二、常见问题处理
转盘卡住
原因:机械故障、传感器失灵、电机问题或转盘轴螺丝松动。
处理:立即停机,检查转盘区域是否有异物或机械损坏;利用诊断功能检查传感器和电机状态;紧固转盘轴螺丝;必要时手动调整转盘位置或联系专业维修。
气路泄漏
表现:压力值异常(如吹扫状态下压力>30kPa)。
处理:检查气路接头、隔垫是否漏气,针头是否堵塞或折断;对漏气部位进行维修或更换。
解吸不或回收率低
原因:解吸温度过低或过高、吸附管密封性差。
处理:优化解吸温度(典型值300℃±1℃);检查吸附管密封圈是否完好,确保系统无泄漏。
仪器无法启动或显示异常
检查:确认电源插头是否插好,保险丝是否熔断;检查测温元件(如铂电阻)是否断路或短路。
处理:更换保险丝或测温元件;若问题仍存在,联系厂家技术支持。
冷阱聚焦效果差
原因:冷阱温度设置不当或制冷系统故障。
处理:调整冷阱温度至-40℃至-5℃;检查制冷系统是否正常运行,必要时联系维修。
三、维护与保养
定期检漏:在空闲状态下使用“检漏”功能,检查前后15秒压力差值(≤10kPa为正常)。
清洁管路:实验结束后用高纯氮气吹扫管路,避免残留物积累。
更换耗材:定期更换吸附管、密封圈及气路过滤器,确保仪器性能稳定。
环境要求:保持实验室温度(5~35℃)和湿度(≤85%)稳定,避免仪器受潮或过热。
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